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气相色谱仪如何使用

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来源:优发国际电力  时间:2018/08/22  阅读:
        气相色谱仪如何使用?气相色谱仪在工业气体检测中有着非常广泛的应用,是一款非常实用的气体检测设备,但是由于精度高、使用比较繁琐,因此有着非常严格的测试流程,本文就以YTC450气相色谱仪为例,来给大家简单介绍气相色谱仪如何使用。
        仪器已经正确安装,按以下步骤调试仪器,确认仪器处于良好的状态。
        一、开机程序
        ①首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。调节柱前压约为0.04Mpa。
        ②打开GC气相色谱仪后侧的电源开关,当屏幕上显示出主画面后,即可设置测试参数(柱温、进样器温度、检测器温度等)。设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。
        ③当温度达到设定温度时,开空气、氢气。打开空气、氢气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。
        ④打开仪器面板上空气、氢气针形阀开关。(参考值:空气开7圈,氢气开4圈。)
        ⑤用点火器点火。注意将氢气针形阀开至5圈以上来点火,火点着后调回4圈。为防止积水,当检测器温度大于150℃且检测器外侧有少许发热后才可以点火;火点着后,检测器上方有水汽,信号显示有激流产生。
        ⑥ 打开工作站,查看基线。稳定大约30min,待GC温度达到设定温度后,基线亦稳定,即可测定。
        二、测试条件的设定:
        色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。
        一般测试化合物有两种测试方法:
        ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4μl
        ②大口径毛细管法不分流:
        无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)
        三、注意事项:
        ①检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
        ②含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
        ③进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
        ④取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
        ⑤需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
        四、关机程序
        ①关闭氢气、空气钢瓶总阀。
        ②退出软件,关闭计算机。
        ③按下退出按键,使仪器降温:
        ④待柱箱温度降至50℃后,关闭色谱仪开关。
        ⑤待氮气吹一段时间(约10分钟),关闭氮气钢瓶总阀。
        使用FID,操作规程可以归纳为以下几点:
        ① 开载气
        ② 开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
        ③ 温度稳定后,开氢气、空气
        ④ 点火
        ⑤ 待基线走稳后,进样分析
        ⑥ 分析完后关氢气、空气
        ⑦ 将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。
        ⑧ 关主机电源
        ⑨ 关载气(若是极性柱,载气多通一段时间,主要是为了延长柱的使用寿命)
        如果使用的是TCD,操作规程如下:
        ① 先通载气15分钟,同时保证热导出口的地方有载气流出
        ② 开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
        ③ 温度稳定后开桥电流电源,调桥电流到相应值
        ④ 基线稳定后进样分析
        ⑤ 分析完后关桥电流电源的硬件开关和软件开关
        ⑥ 降温至室温,关主机电源
        ⑦ 关气源(注意:检测器温度降到100℃以下,停载气,否则继续通载气。)
        气相色谱仪由于是高精度的测试仪器,因此在使用的过程中,需要严格按照说明书的要求来进行试验,同时需要注意保持实验室内通风条件良好,这样才能达到设备的测试精度和效果。
 
湖北优发国际电力设备有限公司
2018年8月21日
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